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等離子發(fā)射光譜儀 - 科研儀器

等離子體(Plasma)在近代物理學(xué)中是一個(gè)很普通的概念,是一種在一定程度上被電離(電離度大于0.1%)的氣體,其中電子和陽離子的濃度處于平衡狀態(tài),宏觀上呈電中性的物質(zhì)。

儀器介紹

矩管外高頻線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),高純氬氣在高頻電磁場(chǎng)中失去電子,該電子轟擊待測(cè)樣品,樣品的各元素產(chǎn)生躍遷,發(fā)射出具有一定的特征譜線的光。通過檢測(cè)器探測(cè)這種特征譜線并檢測(cè)其強(qiáng)度,可以定性分析元素和定量計(jì)算該元素的濃度。

性能特點(diǎn)

ICP-AES分析性能特點(diǎn)

電感耦合等離子體(ICP)是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),使工作氣體形成等離子體,并呈現(xiàn)火焰狀放電(等離子體焰炬),達(dá)到10000K的高溫,是一個(gè)具有良好的蒸發(fā)-原子化-激發(fā)-電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環(huán)狀結(jié)構(gòu),有利于從等離子體中心通道進(jìn)樣并維持火焰的穩(wěn)定。

較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使樣品在中心通道停留時(shí)間達(dá)2~3ms,可完全蒸發(fā)、原子化;ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心通道的高溫,高于任何火焰或電弧火花的溫度,是原子、離子的最佳激發(fā)溫度,分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱,對(duì)ICP放電性質(zhì)影響小;ICP光源又是一種光薄的光源,自吸現(xiàn)象小,且系無電極放電,無電極沾污。這些特點(diǎn)使ICP光源具有優(yōu)異的分析性能,符合于一個(gè)理想分析方法的要求。

一個(gè)理想的分析方法,應(yīng)該是:可以多組分同時(shí)測(cè)定;測(cè)定范要圍寬(低含量與高含量成分能同測(cè)定);具有高的靈敏度和好的精確度;可以適用于不同狀態(tài)的樣品的分析;操作要簡(jiǎn)便與易于掌握。ICP-AES分析方法便具有這些優(yōu)異的分析特性:

⑴ ICP-AES法首先是一種發(fā)射光譜分析方法,可以多元素同時(shí)測(cè)定。

發(fā)射光譜分析方法只要將待測(cè)原子處于激發(fā)狀態(tài),便可同時(shí)發(fā)射出各自特征譜線同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。ICP-AES儀器,不論是多道直讀還是單道掃描儀器,均可以在同一試樣溶液中同時(shí)測(cè)定大量元素(30~50個(gè),甚至更多)。已有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的分析元素可達(dá)78個(gè),即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性氣體外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法測(cè)定的報(bào)告。當(dāng)然實(shí)際應(yīng)用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定,仍有些元素用ICP-AES法測(cè)定,不如采用其它分析方法更為有效。盡管如此,ICP-AES法仍是元素分析最為有效的方法。

⑵ ICP光源是一種光薄的光源,自吸現(xiàn)象小,所以ICP-AES法校正曲線的線性范圍可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí),有的儀器甚至可以達(dá)到7~8個(gè)數(shù)量級(jí),即可以同時(shí)測(cè)定0.00n%~n0%的含量。在大多數(shù)情況下,元素濃度與測(cè)量信號(hào)呈簡(jiǎn)單的線性。既可測(cè)低濃度成分(低于mg/L),又可同時(shí)測(cè)高濃度成分(幾百或數(shù)千mg/L)。是充分發(fā)揮ICP-AES多元素同時(shí)測(cè)定能力的一個(gè)非常有價(jià)值的分析特性。

⑶ ICP-AES法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力,且系無電極放電,無電極沾污。由于等離子體光源的異常高溫(炎炬高達(dá)1萬度,樣品區(qū)也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化學(xué)干擾、基體干擾,與其它光譜分析方法相比,干擾水平比較低。

等離子體焰炬比一般化學(xué)火焰具有更高的溫度,能使一般化學(xué)火焰難以激發(fā)的元素原子化、激發(fā),所以有利于難激發(fā)元素的測(cè)定。并且在Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物,從而使基體效應(yīng)和共存元素的影響變得不明顯。很多可直接測(cè)定,使分析操作變得簡(jiǎn)單,實(shí)用。

⑷ ICP-AES法具有溶液進(jìn)樣分析方法的穩(wěn)定性和測(cè)量精度,其分析精度可與濕式化學(xué)法相比。且檢出限非常好,很多元素的檢出限低于1mg/L,如表1所列?,F(xiàn)代的ICP-AES儀器,其測(cè)定精度RSD可在1%以下,有的儀器短期精度在0.4%RSD。同時(shí)ICP溶液分析方法可以采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正,具有可溯源性,已經(jīng)被很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值所采用,被ISO列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

⑸ ICP-AES法采用相應(yīng)的進(jìn)樣技術(shù)可以對(duì)液態(tài)樣品直接進(jìn)行分析。

當(dāng)今ICP-AES儀器的發(fā)展趨勢(shì)是精確、簡(jiǎn)捷、易用,且具有極高的分析速度。更加注重實(shí)際工作的需求及效率,使用者無需在儀器的調(diào)整上耗費(fèi)時(shí)間和精力,從而能夠把更多的精力放在分析測(cè)定工作上,使ICP成為一個(gè)易操作、通用性的實(shí)用工具。而且儀器更具多樣化的適配能力,可根據(jù)實(shí)際工作需要選擇不同的配置,例如在同一臺(tái)儀器上可實(shí)現(xiàn)垂直觀測(cè)、水平觀測(cè)、雙向觀測(cè),全波段復(fù)蓋、分段掃描,無機(jī)、有機(jī)樣品、油樣分析,自動(dòng)進(jìn)樣器、超聲霧化器、氫化物發(fā)生器、流動(dòng)注射進(jìn)樣、固體進(jìn)樣等多種配置形式,并可根據(jù)需求隨時(shí)升級(jí),真正做到了一機(jī)多能,高效易用。

新型的ICP商品儀器,綜合了前幾代儀器的優(yōu)點(diǎn),對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)、控制和軟件功能等方面進(jìn)行調(diào)整、推出新一代的ICP儀器。由于高集成固體檢測(cè)器的普遍使用,高配置計(jì)算機(jī)的引入,使儀器在結(jié)構(gòu)上更加緊湊、功能更加完善,并在控制的可靠性、數(shù)據(jù)通用性上都有了質(zhì)的飛躍。

拓展

用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同步測(cè)定了植物油中的鐵,銅,鈷,鎳,鉛,鋁,鋅,鎘,鉻,錳和鎂11種金屬元素,考察了硫酸炭化灰化法,硝酸炭化灰化法,微波消解法,活性炭炭化灰化法以及燃燒炭化灰化法五種樣品前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,最后采用硫酸炭化灰化法處理樣品,在0.1和0.5mg·kg-1兩個(gè)濃度水平對(duì)實(shí)際樣品加標(biāo)的平均回收率為70.4%~113%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.01%~10.6%,11種元素的方法檢出限在0.1~3.6μg.kg-1之間,方法應(yīng)用于豆油,花生油,芝麻油,菜籽油,茶油,精煉油,調(diào)和油等植物油樣品中11種金屬元素的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。

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